LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK REAKSI ASETILASI “PEMBUATAN ASPIRIN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

REAKSI ASETILASI “PEMBUATAN ASPIRIN”

A.    TUJUAN

Memahami reaksi asetilasi pembuatan aspirin dari asam salisilat dan asam asetat anhidrad.

B.     DASAR TEORI

1.      Aspirin

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Kepopuleran penggunaan aspirin sebagai obat dimulai pada tahun 1918 ketika terjadi pandemik flu di berbagai wilayah dunia (Schror K. 2009)

Asam salisilat (o-hidroksi asam benzoat) merupakan senyawa bifungsional, yaitu gugus fungsi hidroksil dan gugus fungsi karboksil. Dengan demikian asam salisilat dapat berfungsi sebagai fenol (hidroksi benzena) dan juga berfungsi sebagai asam benzoat. Baik sebagai asam maupun sebagai fenol, asam salisilat dapat mengalami reaksi esterifikasi. Bila direaksikan dengan anhidrida asam akan mengalami reaksi esterifikasi menghasilkan asam asetil salisilat (aspirin). Apabila asam salisilat direaksikan dengan alkohol (metanol) juga mengalami reaksi esterifikasi menghasilkan ester metil salisilat (minyak gandapura) .(Horizon,2011)

Cara Kerja Aspirin dalam bentuk tablet mengandung asam asetilsalisilat 0,5 g. Dimaksudkan untuk mengatasi segala rasa sakit terutama sakit kepala/ pusing, sakit gigi, pegal linu dan nyeri otot, pilek, influenza dan demam. Efek terapeutik aspirin, menghambat pengaruh dan biosintesa dari zat-zat yang menimbulkan rasa nyeri, demam dan peradangan (prostaglandin, kinin), days keria antipiretik dan analgetik pada aspirin berpengaruh langsung susunan saraf pusat (Dirjen POM, 1979). Beberapa penelitian menyebutkan aspirin dapat digunakan untuk pencegahan kanker usus besar (kolorektal), kanker payudara, kanker prostat, kanker paru, Alzheimer dan penyakit lainnya.

Selain mempunyai banyak manfaat, penggunaan aspirin juga dapat menimbulkan bahaya. Penggunaan berulang dapat menyebabkan pendarahan gastrointestinal, indikasi tukak lambung atau tukak peptik yang kadang – kadang disertai anemia sekunder akibat perdarahan saluran cerna dan jika dikonsumsi dalam dosis tinggi (10 sampai 20 g) dapat mengakibatkan kematian.(Tjay, 2002).

Sifat-sifat fisika dan kimia dari aspirin adalah sebagai berikut :

Sifat fisika aspirin :

1.    Massa molekul relatif aspirin adalah 180 gram/mol

2.    Titik leleh aspirin adalah 133,4°C

3.    Titik didih aspirin adalah 140°C

4.    Aspirin merupakan senyawa padat berbentuk kristal

5.    Berat molekul aspirin adalah 180,2 gram/mol

6.    Berat jenis aspirin adalah 1,4 gram/mL

Sifat kimia aspirin :

1.  Sukar larut dalam air, kelarutan dalam air  10 mg/mL (20 °C)

2.  Larut dalam etanol

3.  Larut dalam eter 

4.  Merupakan senyawa polar

Kegunaan dari aspirin adalah sebagai berikut :

•         Anpiretik

•         Analgesik

•         Antiinflamasi

2.      Reaksi Asetilasi

Asetilasi merupakan proses penggantian atom H pada gugus -OH atau -NH­₃ oleh gugus asetil. Zat pengasetelasi yang umum ialah anhidra asetat, asetil klorida, dan ketena <mulyono.Reaksi asetilasi ini merupakan reaksi yang setimbang. Reaksi asetilasi sama dengan reaksi esterifikasi, yaitu reaksi antara alkohol dan asam sehingga dihasilkan suatu ester dan air (Groggin, 1985).

Ester merupakan turunan asam karboksilat yang gugus – OH dari karboksilnya diganti dengan gugus – OR dari alkohol. Ester dapat dibuat dari asam dengan alkohol, atau dari anhidrida asam denga alcohol.Suatu ester asam karboksilat merupakan suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2R dengan R dapat berbentuk alkil maupun aril.Alkohol dengan asam karboksilat dan turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat.Reaksi ini disebut reaksi esterifikasi (Fessenden & Fessenden, 1986).

Produksi ester secara industri dilakukan dengan mereaksikan asam asetat anhidrat dengan alkohol.Esterifikasi berkataliskan asam merupakan reaksi yang reversible.Asam anhidrat ialah turunan dari asam dengan mengambil air dari dua gugus karboksil dan menghubungkan fragmen-fragmennya.  Ester yang dibuat dengan cara ini adalah asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal dengan aspirin.

Proses sintesis aspirin harus dalam kondisi bebas air, dikarenakan aspirin yang terbentuk akan terhidrolisis kembali menjadi asam salisilat jika dalam keadaan berair. Mengingat sifatnya yang higroskopis, asam sulfat juga berperan sebagai penyerap air.

3.      Kristalisasi dan Rekristalisasi

Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dillanjutkan dengan pengendapan. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut yang dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur Kristal. Karakter proses kristalisasi ditentukan oleh termodinamika dan faktor kinetik. Faktor-faktor seperti tingkat ketidakmurnian, metoda penyamburan, desain wadah, dan profil pendinginan bisa berpengaruh besar terhadap ukuran, jumlah dan bentuk kristal yang dihasilkan. keadaan inilah yang menyebabkan kristalisasi sulit untuk di kontrol.

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan  dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Rekristalisasi juga berkaitan erat dengan suhu. Konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetap dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Kristalisasi dari zat akan menghsilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal senyawanya. Dan pembentukan kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.

4.      Uji Titik Leleh

Titik leleh atau titik lebur dari sebuah benda zat adalah suhu dimana benda atau zat mengalami perubahan fisik dari fase padat ke fasa cair.(Mulyono,2006. Hal417). Ketika dipandang dari sisi yang berlawanan (dari cair menjadi padat) disebut titik beku. Pada sebagian besar benda, titik lebur dan titik beku biasanya sama. Contoh, titik lebur dan titik beku dari "raksa" adalah 234,32 kelvin (-38,83 °C atau -37,89 °F) Namun, beberapa subtansi lainnya memiliki temperatur beku  cair yang berbeda. contohnya "agar-agar", mencair pada suhu 85 °C (185 °F) dan membeku dari suhu 32-40 °C (89,6 - 104 °F); fenomena ini dikenal sebagai hysteresis. Beberapa benda lainnya, seperti kaca, dapat mengeras tanpa mengkristal terlebih dulu; ini disebut amorphous solid.Tidak seperti titik didih, titik lebur tidak begitu terpengaruh oleh tekanan (wikipedia, 2014).

Senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam, misalnya 125,5° - 126° atau 180° - 181°, sedangkan untuk senyawa yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar, missal 123° – 126° atau 176° – 180°. Pengotoran yang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin adalah suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Bila suatu senyawa A yang murni meleleh pada suhu 150° – 151° dan senyawa B murni meleleh pada suhu 120° – 121°, maka bila senyawa A ditambah senyawa B, campuran ini akan meleleh secara tidak tajam pada daerah suhu di bawah 150°. Sebaliknya bila senyawa B ditambah sedikit senyawa A, campuran ini akan meleleh di atas suhu 120°. Alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hingga digital seperti thiele, Fisher John Melting point apparatus, blok logam atau dengan system digital.

5.      Analisis Bahan

a.       Asam Salisilat

Nama IUPAC                         : Asam 2 hidroksi benzoate

Sinonim                                   : Acidum salycillum / asetosal

          Rumus Molekul                       : C₇H₆O₃

% Unsur penyusun                   : Tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari       101,0 %C₇H₆O₃ dihitung terdiri dari zat yang   telah dikeringkan.   

Titik lebur                                : antara 158 dan 161

Berat molekul                          : 1,44

Kelarutan                                 : Sukar larut dalam air dan benzena mudah larut                                                          dalam air mendidih, agar sukar larut dalam                                                                kloroform.

Penyimpanan                           : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan dalam praktek        : Sebagai bahan dasar pembuatan aspirin

Kegunaan umum                     : Keratolitikum dan antifungi.

Sifat Bahan                             : Padatan ,tidak berbau, rasanya agak manis, berwarna putih, tidak korosif, kemungkinan mudah terbakar, berbahaya jika kontak langsung dengan mata, kulit, tertelan dan terhirup.

b.      Asam Asetat Anhidrat

Nama IUPAC                         : Acidum Acetic Anhidrat

Sinonim                                   : -

% Unsur                                  : (CH₃CO) (Mr = 99 g/mol)

Rumus Molekul                       : (CH₃CO)₂O

Berat Molekul                         : 102,09

% Unsur Penyusun                  : mengandung tidak kurang dari 95 % C4H6O3

Kelarutan                                : Dapat bercampur dengan air, etanol 95 %

Penyimpanan                           : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan                                : Sebagai pelarut.

Sifat Bahan                             : Cairan jernih tidak berwarna, berbau tajam, rasanya asam, sangat korosif, mudah terbakar.

c.       Aspirin

Nama IUPAC                         : Acidum acetylsalicylium

Sinonim                                   : Asam asetilsalicylium

Berat Molekul                         : 180, 16

Kelarutan                                : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform.

Kegunaan umum                     : Analgetikum, antipiretikum.

Sifat Bahan                             :Hablur tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa asam.

d.      Asam Sulfat

Nama Resmi                            : Acidum sulfaricum

Sinonim                                   : Asam Sulfat

Rumus Molekul                       : H₂SO₄

Berat molekul                          : 98,07

Berat jenis                               : 1, 84 gr/vol

% unsur penyusun                   : Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95 % dan  larut dalam kloroform.

    Penyimpanan                          : Dalam wadah tertutup baik

    Kegunaan                               : Sebagai katalisator

   Sifat Bahan                             : Bersifat Eksoterm

e.       Alkohol

    Nama Resmi                           : Aethanolum

    Sinonim                                  : Alkohol

    Rumus Molekul                      : C₂H₆O

    Berat molekul                         : 46, 0 gr/ mol

   % unsur penyusun                   : Hampir larut dalam larutan

    Penyimpanan                          : Dalam wadah tertutup rapat

    Kegunaan                               : Sebagai pengurang rasa sakit.

f.       FeCl₃

Nama Resmi                            : Ferri Chlorida

Sinonim                                   : Besi (III) Klorida

Rumus Molekul                       : FeCl₃

Berat molekul                          : 162,5 gr/ mol

Berat jenis                               :  1, 84 gr/vol

% unsur penyusun                   : Besi (III) Klorida larut dalam air, larutan                                                     berpotensi berwarna jingga.

 Penyimpanan                          : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                                : Sebagai pereaksi.

Sifat Bahan                             : Padatan, tidak berbau, tidak berwarna, tidak berasa, korosif, tidak mudah terbakar, sangat berbahaya jika tertelan. Dan bahaya ketika kontak langsung dengan mata, kulit, dan terhirup.

g.      Aquades

Nama Resmi                            : Aqua Destilata.

Sinonim                                   : Air Suling / aquadest

Berat molekul                          : 18,02 gr/ mol

Penyimpanan                           : Dalam wadah tertutup rapat

h.      HCl

Nama Resmi                            : Acidum Hydrochloridum

Sinonim                                   : Asam Klorida

Rumus Molekul                       : HCl

Berat molekul                          : 36,46 gr/ mol.

Penyimpanan                           : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                                : Sebagai zat tambahan

Sifat Bahan                                         : Cairan, berbau tajam, tidak berasa, tidak berwarna sampai berwarna kuning terang, sangat korosif, tidak mudah terbakar, sangat berbahaya jika kontak langsung dengan mata, kulit,dan terhirup.

i.        NaHCO₃                                                           

Nama Resmi                                _: Natri Subcarbonas Acidum sulfaricum

Sinonim                                   : Natrim Bikarbonat

Rumus Molekul                       : NaHCO₃

Berat molekul                          : 84,0 g/ mol

% unsur penyusun                   : NaHCO₃ larut dalam 11 bagian air, praktis tidak larut dalam kloroform.

Penyimpanan                           : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                                : Sebagai katalisator

Sifat Bahan                             : Tidak berbau, berwarna aputih, tidak korosif, tidak mudah terbakar, sedikit berbahaya jika kontak langsung dengan kulit, mata, tertelan, dan terhirup.

j.        Benzena

Nama Resmi                            : Benzol

Sinonim                                   : Benzene

Rumus Molekul               : C₆H₆

Berat Molekul                         : 78,11

Kelarutan                                 : Larut dalam 1430 bagian air.

Penyimpanan                           : Dalam wadah tertutup rapat.

Sifat Bahan                                         : Cairan transparan, tidak berwarna, mudah menyala

C.     ALAT DAN BAHAN

Alat

1.    Gelas ukur

2.    Corong buchner

3.    Kertas saring

4.    Gelas beker

5.    Pengaduk

6.    Thermometer

7.    Pipet tetes

8.    Gelas arloji

Bahan

1.    Asam salisilat padat

2.    Asam asetat anhidrat

3.    Asam sulfat pekat

4.    Alkhohol

5.    Besi(III) klorida

6.    Aquades

7.    Asam klorida pekat

8.    Air es

9.    Larutan natrium dikarbonat

10.               Benzena

D.    CARA KERJA

1.      Pembuatan Aspirin

2.      Pemurnian  dengan Etanol-air

 

3.      Pengujian

 

E.     HASIL PENGAMATAN

1.      Pembuatan Aspirin

NO	PERTANYAAN	PENGAMATAN
1	Masa pencampuran asam asetat anhidrat, asam sulfat pekat kedalam asam salisilat kering	Larut sebagian, setelah di tetesi H2SO4 larutan menjadi panas dan warna larutan bening
2	Setelah dipanaskan pada suhu 50-60oC	Larutan berwarna agak kekuningan
3	Setelah ditambahkan air es 10 ml	Ada uap putih
4	Setelah direndam dalam air es	Terbentuk adanya kristal
5	Setelah proses penyaringan, berapa masa setelah dikeringkan?	-

2.      Pemurnian

	Mula-mula	Setelah pemurnian dengan   etanol-air
Masa kristal aspirin	-	0,6 gram
Titik leleh	-
Warna kristal + FeCl3	-	Ungu pekat
Bentuk kristal	Seperti serbuk (bulatan-bulatan kecil) yang lembut	Seperti jarum-jarum putih    lembut
Rendemen teoritis	-	2,61 gram
Rendemen nyata	-	0,61 gram
% rendemen	-	23,37 %

ANALISIS DATA

Reaksi Pembuatan Aspirin:

C₇H₆O₃                +        (CH₃CO)₂O             C₉H₈O₄    +   CH₃COOH

Asam salisilat    asam asetat anhidrat        aspirin        Asam asetat

·         Menghitung Rendemen

Diket. Massa mula-mula asam salisilat (C₇H₆O₃) = 2 gram

           Massa molekul asam salisilat                        = 138 g/mol

Ditanya. Mol C₇H₆O₃ ?

          Mol C₇H₆O₃ =   = 0,0145 mol

C₇H₆O₃            +    (CH₃CO)₂O             C₉H₈O₄    +   CH₃COOH

m: 0,0145 mol                                                 -

Rx:0,0145 mol                                          0,0145 mol

S :                                                             0,0145 mol

Massa aspirin = 0,0145 mol 180   = 2,61 gram (massa teoritis)

Rendemen =  100%

                           =    100%

                           = 23,37 %

F.      PEMBAHASAN

Aspirin atau asam asetil salisilat merupakan senyawa derivatif dari asam salisilat. Aspirin berupa kristal putih dan berbentuk seperti jarum. Dalam pembuatan aspirin tidak akan dihasilkan produk yang baik jika suasananya berair, karena asam salisilat yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi asam salisilat berair. Aspirin diperoleh dengan proses asetilasi terhadap asam salisilat dengan katalisator H2SO4 pekat. Asetilasi adalah terjadinya pergantian atom H pada gugus –OH dan asam salisilat dengan gugus asetil dari asam asetil anhidrat. Karena asam salisilat adalah desalat phenol, maka reaksinya adalah asetilasi destilat phenol. Asetilasi ini tidak melibatkan ikatan C-O yang kuat dari phenol, tetapi tergantung pada pemakaian, pemisahan ikatan –OH. Jika dipakai asam karboksilat untuk asetilasi biasanya rendemen rendah. Hasil yang diperoleh akan lebih baik. Jika digunakan suatu derivat yang lebih reaktif menghasilkan ester asetat. Nama lain aspirin adalah metil ester asetanol (karena doperoleh dari esterifikasi asam salisilat sehingga merupakan asam asetat dan fenilsalisilat.

Dalam percobaan ini, dicampurkan asam salisilat dan asam asetat an-hidrat. Digunakan asam asetat an-hidrat, karena asam asetat anhidrat memiliki gugus asetil yang merupakan leaving group yang lebih baik dibandingkan gugus hidroksi pada asam asetat, asam asetat anhidrid akan menyerang nukleofil yang ada pada asam salisilat. Asam asetat anhidrat lebih reaktif jika dibandingkan dengan asam asetat, kelebihreaktifan asam asetat anhidrat ini disebabkan oleh struktur asam asetat anhidrat yang telah kehilangan 1 atom hidrogen sehingga atom karbon menjadi elektropositif.Setelah ditambahkan asam asetat an-hidrat, selanjutnya digojog hal ini bertujuan agar asam salisilat yang berbentuk padatan dapat larut sempurna dalam larutan asam asetat an-hidrat.Kemudian campuran ditetesi dengan asam sulfat pekat. Penambahan asam sulfat pekat berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat terjadinya sintesa dengan cara menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih cepat dan energi yang diperlukan semakin sedikit. pada penambahan asam sulfat pekat timbul panas dan letupan hal ini menunjukkan reaksinya eksoterm. setelah pencampuran dihasilkan campuran seperti bubur atau dalam fasa padat.

Campuran selanjutnya dipanaskan dalam air mendidih, pemanasan dilakukan selama 10 menit .Setelah dipanaskan campuran yang awalnya berada dalam fasa padat berubah menjadi fasa cair dan berwarna bening.Pemanasan ini dilakukan dengan tujuan menghilangkan zat-zat pengotor yang ada pada larutan sehingga menghasilkan aspirin dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Pemanasan ini juga bertujuan mempercepat kelarutan asam salisilat, dimana hal ini akan mempengaruhi laju reaksi yang semakin cepat karena mempercepat gerak kinetik dari molekul-molekul larutan tersebut. 

Sebelumnya telah disiapkan baskom yang berisi es batu atau air es. Setelah 10 menit pemanasan, erlenmeyer yang berisi larutan langsung dimasukkan kedalam basom berisi air es. Hal ini dimaksudkan agar terjadi proses kristalisasi, ketika suhu dingin molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya terkumpul membentuk endapan.

Setelah itu, dilakukan penyaringan dengan corong buchner dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya. Penyaringan ini dilakukan untuk mendapatkan kristal aspirin yang terdapat dalam larutan. Karena telah berbentuk padatan, kristal sulit untuk diambil jadi sebelum kristal disaring, ditambahkan air. Residu yang dihasilkan juga dibilas dengan air. Hal ini bertujuan untuk menghidrolisis kelebihan asam pada kristal aspirin. Selanjutnya, kristal aspirin yang ada pada kertas saring dikeringkan di oven hingga kering dan setelah kering maka ditimbang di timbangan analitik.

Reaksi

Setelah ditimbang didapatkan padatan. Padatan yang didapatkan ini masih mengandung zat pengotor atau belum 100% murni.Selanjutnya padatan dibilas dengan aquades untuk menghilangkan kelebihan asam yang ada dalam aspirin.Padatan lalu dicampur dengan 25 mL etanol, dan didapatkan larutan yang berwarna bening. Kemudian ditambahkan 60mL air panas dan diperoleh larutan yang tetap berwarna bening. Selanjutnya seperti tahap pengkristalan awal, larutan didinginkan dalam air es, dan setelah terbentuk kristal dioven hingga kering.

Untuk membuktikan apakah padatan yang dihasilkan benar-benar murni aspirin atau tidak maka ditambahkan dengan FeCl₃. Ketika Besi (III) Klorida bereaksi dengan gugus fenol akan membentuk kompleks yang berwarna ungu. asam salisilat termasuk fenol, sehingga jika dalam padatan masih mengandung asam salisilat maka akan menghasilkan larutan berwarna ungu jika dimasukkan FeCl₃. Namun, jika padatan adalah aspirin murni maka akan dihasilkan warna larutan yang keruh. Sebelum ditambahkan FeCl₃, sebelumnya padatan dilarutakn dengan etanol agar berada dalam fasa larutan, tidak dilarutkan dalam air karena aspirin dan asam salisilat sukar larut dalam air.Pada percobaan ini didapatkan hasil larutan berwarna ungu, hal ini menunjukan padatan yang dihasilkan masih mengandung pengotor.Kemungkinan kesalahan adalah karena pemanasan larutan yang kurang lama Pemanasan dilakukan untuk menaikan kelarutan asam salisilat yang terbentuk sehingga mampu bereaksi sempurna.Selain itu, proses asetilasi asam salisilat juga dilakukan dalam kondisi bebas air. Proses pengeringan yang tidak sempurna akan menyebabkan aspirin yang terbentuk akan terhidrolisis kembali menjadi asam salisilat. Pada percobaan ini, asamsalisilat diharapkan menjadi pereaksi pembatas sehingga habis bereaksi, namun ternyata asam salisilat masih terdapat dalam padatan.

Massa aspirin teoritis yang didapatkan adalah 2,61 gram tetapi pada percobaan ini tidak dihasilkan massa sebanyak itu hanya 0,6 gram, dan prosentase rendemennya hanya23,37%. Karakter proses kristalisasi ditentukan oleh termodinamika dan faktor kinetik. Faktor-faktor seperti tingkat ketidakmurnian, metoda penyamburan, desain wadah, dan profil pendinginan bisa berpengaruh besar terhadap ukuran, jumlah dan bentuk kristal yang dihasilkan. Keadaan inilah yang menyebabkan kristalisasi sulit untuk di kontrol. Pada percobaan ini proses pendinginan dilakukan secara manual dengan menggunakan air es dalam baskom sehingga proses pengkristalan juga kurang sempurna. Perpindahan tempat yang awal penimbangan digunakan gelas arloji lalu dimasukkan ke erlenmeyer, kemungkinan masih ada sedikit padatan yang tertinggal atau jatuh, lalu setelah pendinginan kristal di pindah dari erlenmeyer ke kertas saring yang ada dalam corong buchner, kemungkinan ada padatan yang masih tertinggal di erlenmeyer, penyaringan ini juga dilakukan dua kali. Kesalahan-kesalahan tersebut menyebabkan hasil yang didapatkan jauh dari massa teoritis.

Pada percobaan ini tidak dilakukuan pengujian titik didih, hal ini dikarenakan kurangnya waktu praktikum.

Reaksi Keseluruhan

G.    KESIMPULAN

1.      Asprin dapat dibuat dari asam salisilat dan asam asetat anhidrad dengan bantuan katalis H₂SO₄

2.      Aspirin merupakan senyawa turunan dari asam salisilat, yang dibuat dengan proses asetilasi asam salisilat dalam kondisi bebas air

3.      Identifikasi kemurnian dari aspirin yang dihasilkan dapat digunakan larutan FeCl₃

4.      Massa teoritis yang dihasilkan dalam percobaan ini adalah 2,61 , sedangkan rendemen yang dihasilkan adalah 23,37%

Semarang, 2014

Mengetahui,

Dosen Pengampu                                                                                                        Praktikan

(R.Arizal Firmansyah, M.Si)                                                                                           (Munadhiroh)